一 操作注意事项
1.工作条件的选择
1.1火焰选择测定Cu、Ni、Ag等不易原子化的元素及碱土金属时,使用贫燃火焰;对于测定较易形成难熔氧化物的元素如Cr、Al、及稀土金属等则适用富燃火焰。多数元素使用中性,即化学计量型火焰,燃助比为1:4.合适的燃助比应通过实验确定。固定助燃气流量,改变燃气流量,观察所测吸光度值与燃气流量之间的关系选择*佳的燃助比。
1.2选择恰当的分析线
一般元素都有多条共振线可供选择,应根据试液中待测浓度范围选择*适宜的波长。若待测元素的浓度很低,应选择灵敏度*高的波长;若待测元素浓度很高,为了避免过分稀释引入的误差,则应选用灵敏度较低的波长。亦可采用偏转燃烧器降低吸光度,使标准系列及试样吸光度值不高于0.6,否则,标准曲线弯曲严重,误差增大。*佳吸光度应在0.1-0.5之间。
1.3通带宽度的选择
对于Cu、Mg等谱线简单的元素可选择较大的通带宽度;Fe、Mn等谱线复杂的元素通带宽度应较小。原子吸收光谱分析中,使用较宽的狭缝,可以增加光强与降低检出限,狭缝宽度的选择要能使吸收线与邻近干扰线分开。通过实验进行选择,调节不同的狭缝,测定吸光度随狭缝宽度的变化,当有干扰线进入光谱通带时,吸光度将立即减小。不引起吸光度减小的狭缝宽度为应选择的合适的狭缝宽度。
2.检查灵敏度灵敏度的检查指在*佳仪器条件下,针对所给波长和通带宽度能呈现特定吸光度时的待测浓度。可通过该元素的特定浓度溶液应呈的吸光度来检查所选操作条件。
3.样品的酸化配制标准系列和制备试样应注意加酸,以免低浓度元素在器壁发生吸附作用,导低浓度范围线性变差。
4.零点调节在测定过程中,每测定5-10个待测试样就应冲洗雾化系统,调节零点,同时测定一个适当的标准,以监视仪器的重现性和稳定性。
5.背景校正背景吸收通常产生在紫外区域,当使用200-280纳米谱线测定时,应注意背景吸收效应。如果仪器没有矫正背景设备,可在靠近所选谱线附近的非吸收波长测定背景吸收,再从总的吸收中扣除。亦可重新选用其他波长进行测定。背景吸收是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射引起的。它是一种宽频带吸收。一般可通过零点调节来消除火焰成分的吸收。但在测定As(193.7nm)、Ae(196.0nm)、Fe(248.3nm)、Zn(213.8nm)、Cd(228.8nm)等紫外区的元素时,火焰吸收对测量的影响较严重,这时可改用空气--Ar或Ar-H2火焰。
二 仪器常见的故障与排除
1.测定的空白偏高不下应吸入3%HCL或3%HNO3充分冲洗后再用水洗净。
2.灵敏度低
(1)选择灵敏度高的谱线。
(2)灯电流过大,应减小灯电流。
(3)喷雾器调整不好,雾化效率低。应适当调整雾化撞击球位置,使形成的雾多而均匀。
(4)毛细管堵塞。用不锈钢丝捅开,或另换毛细管。
(5)通带宽度过宽,应选择较小的通宽度。
(6)空白污染,更换新空白。
(7)燃烧器高度不合适;应调整其高度,使测定的光束从自由原子浓度*大的区域通过,可以得到较高的灵敏度。
(8)燃烧器有偏转,缝隙不与光路平行,光束没有全部通过火焰。可用一小纸片放在光路中检查,使其通过燃烧器狭缝正上方,且平行。
(9)样品粘度过高或杂体等物理原因造成原子化效率低。可对样品进行稀释处理,改善其物理特性。
(10)如果灵敏度逐渐下降,可能是光路系统有污染,应清洗外光路的元件。
3.能量无指示除整机电源出现故障外,还可能是选择的波长不对,或单色器波长指示有偏差,或光电倍增管损害。
4.点火有故障打开空压机后,主机内无电磁阀闭合声。燃气不通,可增大空气压力至0.3-0.4MPa。
5.结果漂移
(1)灯预热时间不够,仍未稳定。
(2)灯存在问题,发生强度变化,换灯。
(3)燃烧器预热不够,应加长预热3-5分钟。
(4)样品未混合均匀。
(5)使用负高压过高,使用时间过长,疲劳引起。
(6)燃气不稳。应注意随时观察调整,当乙炔钢瓶压力小于0.5MPa时应及时更换。若发现胶管老化引起漏气现象发生则应立即更换。
(7)若观察火焰,发现不规则,则可能是雾化器内部太脏引起,也可能是同时雾化器探针及撞击球位置发生移动引起,可用蒸馏水或酒精清洗,重新安装并仔细调整探针和雾化器撞击球位置,使雾化效果*佳。
(8)助燃气流量不稳。可能是电压不稳,也可能因空压机未及时放水致使水珠流入流量计内粘住转子,可拔掉助燃气与燃烧器连接处,让空气通过流量计直接吹出,直至吹干流量计内水滴再接上助燃气管。
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